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【推荐】气质分析检测仪器介绍

2023-01-16 来源:贵州机械信息网

一、GC-MS分析条件的选择

在GC-MS分析中,色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。为了使每个组分都得到分离和鉴定,必须设备合适的色谱和质谱分析条件。

色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。设置的原则是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非极性毛细管柱,未知样品可先用中等极性的毛细管柱,试用后再调整。当然,如果有文献可以参考,就采用文献所用条件。

质谱条件包括电离电压,电子电流,扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。为了保护灯绿和倍增器,在设定质谱条件时,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器。

在所有的条件确定之后,将样品用微量注射器注入进样口,同时启动色谱和质谱,进行GC-MS分析。

二、EI质谱的解释

一张化合物的质谱包含着有关化合物的很丰富的信息。在很多情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱,紫外光谱,核磁共振等分析方法。

质谱的解释是一种非常困难的事情。自从有了计算机联机检索之后,特别是数据库越来越大的今天,尽管靠人工解释EI质谱已经越来越少,但是,作为对化合物分子断裂规律的了解,作为计算机检索结果的检验和补充手段,质谱图的人工解释还有它的作用,特别是对于谱库中不存在的化合物质谱的解释。另外,在MS-MS分析中,对子离子谱的解释,目前还没有现成的数据库,主要靠人工解释。因此,学习一些质谱解释方面的知识,在目前仍然是有必要的。

计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组份,由每个峰可以得到相应化合物的质谱图;峰面积和该组份含量成正比,可用于定量。由GC-MS得到的总离子色谱图与一般色谱仪得到的色谱图基本上是一样的.

1、质谱图

由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。一般情况下,为了提高信噪比。通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。但如果两个色谱峰有相互干扰,应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。或通过扣本底消除其他组分的影响。

2、库检索

得到质谱图后可以通过计算机检索对未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物。并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息,对未知物进行定性分析。目前的GC-MS联用仪有几种数据库。应用最为广泛的有NIST库和Willey库,前者目前有标准化合物谱图13万张,后者有近30万张。此外还有毒品库,农药库等专用谱库。

3、质量色谱图(或提取离子色谱图)

总离子色谱图是将每个质谱的所有离子加合得到的。同样,由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图,即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图,因此,又称为提取离子色谱图。

三、选择离子监测(select ion monitoring ,SIM)

一般扫描方式是连续改变Vrf使不同质荷比的离子顺序通过分析器到达检测器。而选择离子监测则是对选定的离子进行跳跃式扫描。采用这种扫描方式可以提高检测灵敏度。由于这种方式灵敏度高,因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用选择离子方式不仅灵敏度高,而且选择性好,在很多干扰离子存在时,利用正常扫描方式得到的信号可能很小,噪音可能很大,但用选择离子扫描方式,只选择特征离子,噪音会变得很小,信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时,常常采用选择离子扫描方式。由于选择离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索,利用选择离子扫描方式进行GC-MS联用分析时,得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。但实际上二者有很大差别。质量色谱图是全扫描得到的,因此可以得到任何一个质量的质量色谱图;选择离子扫描是选择了一定m/z的离子。扫描时选定哪个质量,就只能有那个质量的色谱图。如果二者选择同一质量,那么,用SIM灵敏度要高得多。

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